Лаборатория рентгенографии и структурного анализа

Направление монокристального рентгеноструктурного анализа на кафедре КЭФ активно развивается 2006 года. Экспериментальной базой для монокристального рентгеноструктурного анализа являются два автоматических рентгеновских дифрактометра, оснащенных температурными приставками.

Объектами исследования являются монокристаллы новых неорганических, органических и металлорганических и элементоорганических кристаллов. Особое внимание уделяется исследованию кристаллов, структура которых испытывает фазовые переходы.

Создание новых функциональных материалов с заданными свойствам является важной научно-технической задачей, решение которой невозможно без комплексного подхода, включающего синтез, исследование атомной структуры и изучение физических и химических свойств новых материалов. В рамках работы лаборатории проводятся систематическое рентгеноструктурные исследования металлокаркасных и гетерометаллических координационных соединения s-, p-, d- и f-элементов, включающих щелочные и щелочноземельные металлы, Sb, Bi, Sn, Pb, Sc, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ce – Nd, Sm – Lu, U с полидентатными лигандами различного пространственного строения, размеров и стереохимической жёсткости, включая нитрилотрисметиленфосфоновую кислоту и бициклические бисмочевины.
Целью проводимых исследований является разработка методов синтеза новых функциональных материалов с заданными физическими и химическими свойствами.
Основными объектами исследования лаборатории в последние годы стали гетерометаллические комплексы s-, p- и f-элементов с клатрохелатной структурой, оксо-, тио- и селено-аналоги спиробисмочевины ундеканового ряда (4,4,10,10-тетраметил-1,3,7,9-тетраазоспиро[5.5]ундекан-2,8-дион; 2,8-дитион; 2,8-диселенон), бициклические бисмочевины октанового ряда (2,4,6,8-тетраметил-2,4,6,8-тетраазабицикло(3.3.0)октан-3,7-дион; 3,7-дитион; 3,7-диселенон) и бициклические бисмочевины бициклодеканового ряда (5,7-диметил-2,4,8,10-тетраазабицикло(4.4.0)декан-3,9-дион; 3,9-дитион; 3,9-диселенон), дикарбоксилаты трифенилсурьмы, тритолилсурьмы, трифенилвисмута, тритолилвисмута, комплексы нитрилотрисметиленфосфоновой кислоты, порфиразины и их аналоги.

С начала 1990 годов в лаборатории интенсивно ведутся исследования в области рентгеновской оптики. История развития этого направления неразрывно связана с исследованиями в области управляемой рентгеновской оптики, проводимыми сотрудниками лаборатории и кафедры кристаллографии и экспериментальной физики (КЭФ) под руководством Е.В. Чупрунова и В.Н. Трушина. Началу этих исследований в этой области положило открытие возможности модуляции рентгеновских пучков, которые легли в основу дальнейших исследований. Результаты проведенных исследований могут быть использованы:

• для модуляции рентгеновских пучков;
• в методах интегральной диагностики совершенства кристаллов;
• в системах рентгеновской фокусирующей оптики для корректировки сходимости рентгеновских пучков;
• в рентгеновской спектроскопии и дифрактометрии для управления дисперсионными свойствами кристаллов;
• для управления кривизной профиля дифракционных элементов

Имеющееся в лаборатории оборудование позволяет решать разного рода задачи, к числу которых относятся:

• проведение фазового и количественного анализа поликристаллических материалов; определение  параметров элементарной ячейки индивидуальных соединений;
• определение типа и состава твердого раствора;
• определение размеров областей когерентного рассеяния (блоков мозаики);
• определение напряжений в металлах.

В образцах представляющих собой эпитаксиальные слои и гетероструктуры методами XRXRD исследуются следующие параметры:

• ориентировки кристалла
• определение периода идентичности в определенном кристаллографическом направлении
• толщины слов
• степень структурного совершенства (дефектность)
• период сверхрешётки
• состав твёрдого раствора
• качество (гладкость) интерфейсов
• напряжение решётки.

Методом рентгеновской рефлектометрии исследуется:

• Шероховатость поверхностей и границ раздела сред (типичный размер неоднородностей – менее 5 нм),
• Толщину слоя материала (обычно для слоев тоньше 200 нм),
• Распределение плотности электронов,
• Внутреннее строение сложных структур.

Рентгеновский дифрактометр Bruker D8 DISCOVER (Германия)

Дифрактометр высокого разрешения предназначен для решения широкого круга задач рентгеновской дифракции при изучении как поликристаллов, так и монокристаллов. Благодаря ультрасовременной оптической системе, D8 Discover позволяет получать подробную и точную информацию о структуре аморфных, моно- и поликристаллических тонких пленок толщиной всего несколько нанометров, изучать структуру поверхности и прослеживать структурные изменения вглубь образца, проводить неразрушающий контроль качества (совершенства) монокристаллов.

Рентгеновский дифрактометр Shimadzu XRD-7000S (Япония)

Исследовательский дифрактометр XRD-7000 с вертикальным θ-θ гониометром используется для проведения рентгенофазового анализа, анализа степени кристалличности, анализа напряжений, остаточного аустенита и решения многих других задач.

Лаборатория также оснащена дифрактометром «ДРОН-4» и рентгеновской двухкристальной топографической установкой УРТ-1, с помощью которой исследуется совершенство монокристаллических  пластин методами рентгеновской топографии.

На базе лаборатории проводятся лекционные, практические и лабораторные занятия для студентов 4 курса, магистров и аспирантов.

Перечень лабораторных работ:

• Методы рентгеноструктурного анализа монокристаллов;
• Рентгенофазовый анализ поликристаллических материалов;
• Определение внутренних напряжений в металлах;
• Определение напряжений в пленочных монокристаллических структурах.